气相色谱法测定水中苦味酸
来源：未知
发布日期：2019-08-30 17:08【大 中 小】
北京中惠普分析技术研究所了解到目前，水中苦味酸的测定方法主要有光度法、高效液相色谱法和气相色谱法。苦味酸在测定过程中多采用毒性较强的苯等有机试剂作为萃取剂，在试验过程中易造成环境的二次污染，且对实验员的身体健康造成危害。本研究北京中惠普分析技术研究所采用顶空直接进样方式，避免了萃取剂的使用，同时简化了样品的前处理程序。在文献的基础上，进一步细化了顶空-气相色谱法测定水中苦味酸的分析条件。经大量试验数据证明，该方法具有较高的精密度和回收率，适用于大批量样品的分析测定。
1仪器和试剂
气相色谱仪；弹性石英毛细管色谱柱（30.0m×320μm×0.25μm）；顶空进样器（北京中惠普分析技术研究所）。
2仪器条件
气相色谱工作条件：起始柱温50℃，保持4min，然后以10℃/min的速率升温至150℃，在温度为120℃的条件下保持运行1min。进样口温度为250℃，检测器温度为300℃，载气（N2）流速为1.0mL/min。顶空进样器工作条件：平衡温度为80℃，进样温度为90℃，平衡时间为30min，进样时间为1min，进样量为1mL，仪器稳定时间为0.2min。
3顶空进样器平衡温度
在苦味酸与次氯酸钠的衍生化反应中，温度对试验结果有很大影响。温度过低会使反应速率减慢，反应完全需要更长时间；温度过高使得反应速率加快，反应程度会出现一定偏差而造成数据准确性降低。同时，顶空加热箱温度必须比样品瓶中任何溶剂的沸点低10℃，否则就可能使顶空瓶瓶盖和隔垫泄漏或迸开，样品压力传输线也会受到污染。在次氯酸钠投加量为2mL，室温下反应40min的条件下，采用10mL质量浓度为50μg/L苦味酸水样进行试验，分别选择50、60、70、80、90℃为顶空进样器平衡温度，利用气相色谱仪对生成的氯化苦进行测定氯化苦的响应值在平衡温度为80℃时达到最大，之后出现减小趋势，因此，选择最佳顶空进样器的平衡温度为80℃。
4顶空进样器平衡时间
顶空进样器平衡时间会影响苦味酸与次氯酸钠的衍生化反应。向质量浓度分别为5、50μg/L苦味酸水样中加入2mL次氯酸钠，室温下反应40min，在顶空进样器下平衡温度为80℃的条件下，顶空进样器的平衡时间越长，氯化苦的响应值越大。苦味酸质量浓度为5μg/L的水样在80min后氯化苦的响应值趋于稳定，而含有50μg/L苦味酸的水样在100min后响应值仍处于缓慢增加中。考虑到低浓度样品在平衡时间为30min的条件下，氯化苦的响应值已经达到方法检出限的相关要求，因此，选择最佳顶空进样器的平衡时间为30min。
5结论
采用顶空-气相色谱法检测水中苦味酸切实可行，该方法既简化了样品的前处理程序，省去了溶剂萃取过程，同时降低了水体和有机试剂基质对仪器测定的干扰，具有快速准确、操作简单、衍生化反应较为彻底等特点。该方法检出限低、精密度高、回收率在91.22％～108.95％之间，适合生活饮用水及其水源地水和生活污水中苦味酸的测定。
