氢气气体流量对射频等离子体球化合金粉末的影

序　　言
GH4169 合金是镍基时效强化型合金，服役温 度范围为−250 ~ 650 ℃，具有良好的抗拉强度、高 温抗蠕变性能、持久性等性能，广泛的应用于航空 航天、兵器、舰船、汽车及发动机涡轮叶片等工业关 键零部件 . 激光 3D 打印技术被认为是增材制造 技术中“皇冠上的明珠”，在制备金属零部件时因其 具有多种技术优势，如可获得完全冶金结合且致密 的零部件，成形材料广泛、成形精度高、无需后处理 等，在最近几年受到越来越多的重视，得到各国学 者的深入研究 . 粉末材料作为增材制造产业环 节中最重要的部分，对其粉末材料性能要求很高. 球形粉末具有良好的流动性及高的振实密度在众 多粉末冶金领域得到广泛的应用。

目前，球形粉末制备主要采用惰性气体雾化法 (TGA)、旋转电极法 (REP)、旋转圆盘电子束熔化 (EBRD)、旋转电极等离子体熔化 (PREP)、旋转电极 电子束熔化 (EBREP) 等方法，采用这些方法都存 在一些缺点：含氧量偏高，准球形且易发生粉末颗 粒粘连，粉末粒度偏大，粒径分布宽 . 如何解决 上述问题，找到一种低成本制备出高性能、高质量 球形粉末的方法对于先进材料的发展具有重要意义 . 射频等离子体球化技术因其具有很高的温 度、能量密度、无电极污染、快速加热冷却等优点， 制得的粉末球形度高、成分均匀、粉体性能优异，得 到了业内人士的高度认可，是制备高性能、高质量 球形粉末最佳选择. 国内外学者已利用射频等 离子体球化技术制备了球形 Ti，W，Mo，Nb 等单元 素难熔性金属粉末，而利用射频等离子体制备球形 GH4169 粉末的研究鲜有报道.

试验方法

采用氩气对设备中的空气进行置换，当达到试 验要求的氧含量时方可进行下一步，以免残留在等 离子体反应器中的含氧气体影响球化粉末颗粒的 纯度. 以氩气为护层气体、中心气体，在低压、低功 率下点火使氩气电离形成等离子体火焰，逐渐增加 压力、功率，并通入适量的氩气，建立稳定、持续的 等离子体火焰. 以氩气为载气将 GH4169 粉末送入 到等离子体焰炬中，粉末颗粒迅速吸热熔化，在表 面张力的作用下冷却凝固成球形粉末，在收粉罐中收集。

试验结果与分析
射频等离子体球化 GH4169 合金粉末过程中 涉及的工作气体有载气、中心气体、护层气体、氢气 等. 切向引入等离子体焰炬的中心气体提供等离子 体电离气体，维持等离子体焰炬的稳定运行. 护层 气体被引入到靠近等离子约束陶瓷管附近，产生一 个保护性边界层来降低从等离子体到陶瓷约束管 的热流. 不规则合金粉末颗粒通过载气被送入到等 离子体焰炬中，受热、熔化、凝固成球形粉末颗粒. 氢气主要影响粉末颗粒的受热速率、等离子体火焰 半径范围. 粉末在等离子体焰炬中停留时间相同， 通入氢气，粉末颗粒总吸热量增加. 中心气体、护层 气体是产生、维持等离子体火焰运行，对粉末球化 处理的影响不明显，试验不予考虑. 试验采用氩气和氢气的混合气体作为球化合 金粉末的工作气体，氩气为主要工作气体，氢气为 辅助工作气体. 因氩气要求的最小维持功率的数值 最低，易于放电，产生稳定的等离子体焰炬，且氩气 不与其它物质发生反应，不会引入多余杂质，因此 选用氩气为主要工作气体引发导电. 在低气压、低 功率下点火，击穿工作气体 (Ar) 使其开始放电，然 后逐步通入氢气，同时逐步提升工作压力和功率， 以避免等离子焰炬火焰熄灭. 由于氩气和氢气的热 物性不同，从而对等离子体的形成存在很大的差 异，对球化 GH4169 合金粉末颗粒的处理效果影响 也不同.

载气流量

不同载气流量下射频等离子体球化 GH4169 合金粉末的 SEM 形貌. 可以看出当载气 流量为 1.5 L/min 时，球化处理的粉末颗粒表面有 许多纳米级小颗粒粉末，粉末颗粒表面较粗糙，颗 粒相互运动阻力较大，粉末流动性亦较差. 当载气 流量为 6 L/min 时，球化处理的粉末颗粒表面纳米级小颗粒粉末明显减少，表面较光滑，但粉末颗粒 中存在一部分缺陷粉末，如卫星球、包覆粉等. 试验 结果表明，恰当的载气流量可使不规则合金粉末原 材料均匀分散，以一定的初速度进入等离子体焰炬 中，进行加热、冷却，在表面张力的作用下凝固成球 形粉末. 载气流量过小，不规则粉末颗粒不能被完全 分散均匀，粉末颗粒成团出现且易造成送粉管堵 塞，影响试验进行；且被送入等离子体焰炬中的粉 末颗粒具有较小的初速度，粉末颗粒在等离子体焰 炬中停留的时间过长，粉末颗粒吸热充分，达到沸点 所需能量，气化且易于与大颗粒粉末碰撞，粘附在大 颗粒的表面，或等离子体反应器的壁上。
焰炬中具有较大的初速度，由于等离子体焰炬的长 度固定，粉末颗粒快速通过火焰的高温区域，受热 时间较短、吸热不充分；且过大的载气流量使粉末 颗粒在等离子体焰炬中的运动轨迹絮乱，小颗粒粉 末易受到等离子体焰炬中的拖拽力及热泳力等力 的作用，使小颗粒粉末运动轨迹更加复杂；同时过 大的载气流量对等离子体焰炬的高温区域造成一 定的影响，等离子体焰炬的火焰偏离轴线位置，轴 线位置的粉末颗粒加热受限. 因此，造成了部分合 金粉末颗粒偏离等离子体焰炬高温区域，基本保留 了原始粉末颗粒的形状；同时也有部分合金粉末颗 粒快速通过高温区域，使得粉末颗粒未能完全加热 熔化成金属液滴，影响其球化处理效果，形成各种 不同程度的缺陷粉末。

氢气流量

当等离子体火焰进入反应器中，观察到的混合 气体的等离子体火焰半径比纯氩气等离子体火焰 半径要小，主要因为气体电离在等离 子体焰炬中还受到感应线圈产生的磁场和电场的 作用，火焰逐渐远离感应线圈，趋肤效应的作用也 逐渐消失，火焰半径的变化受其气体自身热物性的 影响. 主要工作气体中通入一定量的氢气，在氢气 热物性的作用下，等离子体火焰半径在反应器中变 小，纵向长度变短，亮度变暗，呈现红棕色. (a) 纯氩气等离子体火焰 (b) 混合气体等离子体火焰 图 5 反应器中的等离子体火焰 Fig. 5 Plasma flame in the reactor 试验主要工作气体中通入适量的氢气，在反应 器将形成还原性气氛，避免粉末颗粒球化过程中被 氧化. 且随着氢气含量的逐渐增加，等离子体焰炬 的火焰半径略有增加，火焰半径收缩变化较大，等 离子体温度分布区域有明显的扩散效果，有助于单位 时间内球化较多的粉末颗粒，提高生产效率. 不同 气体 (氩气、氩−氢等气体) 电离形成的等离子体火 焰不同，不同温度下等离子体的热物性也不相同.

为氢气流量对粉末颗粒球化处理效果的 影响. 可以看出，随着氢气流量的增加，等离子体球 化表面的纳米颗粒逐渐增多. 因此，其它参数相同， 通入一定量的氢气作为工作气体，一方面等离子体 火焰相对较短，另一方面随着氢气流量的增加，在 单位间内单位质量的粉末颗粒从等离子焰炬中吸 收的热量也随之增加，粉末颗粒更加易于熔化，等 离子体球化效率提升. 但氢气流量过大，GH4169 合金粉末颗粒易于达到其沸点，造成一定范围内粉 末颗粒的蒸发，形成纳米级小颗粒粉末粘附在大颗 粒粉末表面上，从而影响粉末流动性及其它性能.

结论

(1) 使用中惠普发生器载气流量越大，粉末原材料以较大的初速 度进入等离子体火焰中，停留时间较短，且易造成 粉末颗粒运动轨迹絮乱，偏离等离子体火焰的高温 区域，使粉末颗粒吸热不充分，球化率较低. 在确保 球化率较高的条件下，可适当增加载气流量，提高粉末球化效率.
(2) 在制备球形 GH4169 合金粉末过程中，通入适量的氢气可改变等离子体火焰的半径、长短、 颜色及其热物性. 氢气流量越大，粉末颗粒在等离 子体火焰中热交换率较大，较短的时间可熔化成金 属液滴，在表面张力和温度梯度的作用下凝固成球 形粉末，提高粉末颗粒球化生产效率.
(3) 球化后 GH4169 粉末的流动性、松装密度 振实密度得到了显著改善，粉末平均粒径增加，粒 度粉末范围变窄.