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液相色谱自动进样器常见故障

返回列表 来源:未知 发布日期:2019-04-25 08:10【
正确使用进样器对分析结果的准确性和重复性至关重要。进样器损坏或零件不配套可引起峰变宽、样品体积改变、滲漏或压力升高。表1给出了一些常见的自动进样器故障现象及解决办法。
 
预防进样器故障的措施包括:
①正确安装进样阀,保持清洁
②样品必须是无固体颗粒的均匀液体,对于特别脏的样品,必要时可经0.45μm滤膜过滤,样品应选用合适溶剂溶解,与流动相互溶
③样品瓶应充分洗净后使用,大小匹配样品架,瓶盖隔膜垫密封性能良好,便于针头穿刺数次不滲漏,且无残留样品积聚隔膜垫处
④样品支架安装到位,避免针扎错位
⑤进样针应经常检查维护,必要时更换,注意准确设置针吸液高度,防止针头弯曲
⑥编辑进样器冲洗程序,每次进样前和进样后都应冲洗进样阀,清洗针外壁,防止交又污染
⑦建立系统期间核查档案,定期对进样器进行峰面积重复性考察,随时维护校正。
 
表1 常见的自动进样器故障现象及解决方法

现象 原因

排除方法

样品进样问题

(不进样,出现不正常峰型)

1.进样阀本身问

2.针头堵塞

3.注射器或样品定量环装置中有气泡

4.从空样品瓶中进样

5.样品瓶中样品量少

6.样品黏度太大

7.进样口顶端螺母太紧(产生真空)

8.进样器密封垫问题

1.清洗,维修或更换

2.疏通进样针,必要时更换

3.排除气泡

 

4.检查样品瓶位置,设置正确瓶号

5.增加样品量或使用内插管

6.减慢针抽样速度或用合适溶剂稀释

7.旋松

8.更换

样品残留

1.针头清洗系统问题

 

2.进样体积太大

1.更换清洗针头的溶剂:更换被污染的砂芯反复多次清洗针;增加清洗针溶剂体积

2.减小进样体积或更换大定量环

进样体积不准确

1.瓶中样品量不够

2.注射器泄漏

3.样品黏度大

4.样品瓶中产生真空

5.由泵流量不稳,温度波动等系统问题引起

6.计量泵不准

1.保证样品量足够,调整好针吸液高度  

2.修理,更换

3.稀释样品或减慢针抽取样品速度进样体积不准确.

4.旋松瓶盖,瓶中样品不要装太满

5.检查基线是否稳定,出峰保留时间是否一致,排除系统问题

 

6.校准计量泵,必要时更换

针头弯曲

1.针头从样品瓶盖中不能拔出

2.隔膜垫阻力太大

3.样品架安装不到位

1.去掉样品瓶盖,更换弯曲针头

2.选用合适的隔膜垫

3.重新安装样品架