北京中惠普分析技术研究所浅析高效液相色谱仪日常维护注意事项分析
北京中惠普TH-300纯水型高纯度氢气发生器
中惠普TH-300： 氢气纯度：99.999%， 氢气流量：0-300ml/min， 输出压力：0-0.4Mpa， 压力稳定性：< 0.001MPa， 外型尺寸：400×360×220mm， 净重：约14Kg
1高效液相色谱仪开机与关机
检测人员在确定检测环境满足仪器要求后, 应首先打开稳压器，然后依次开启高压输液泵、柱温箱和检测器,最后,上述设备开始自检过程。自检过程无异常情况，才能打开连接设备的电脑，启动检测软件开始测试工作。检测工作完成
后，上述设备的关闭顺序与开启顺序正好相反。
2高效液相色谱仪流动相使用要求
在高效液相色谱仪检测中,通常使用低沸点的有机溶剂或者缓冲溶液作为流动相，为了保证高效液相色谱仪的检测精度和使用寿命,检测过程中使用的流动相应是色谱纯级以上等级的，并在完成杂质过滤、气泡排除工作之后，封存于洁
净的流动相贮存瓶中。在此基础上分析流动相的物理性能,
(1)流动相应具备足够的溶解能力，高溶解能力有助于提升检测精密度。
(2)同时要求流动相黏度较小,具备较为适宜的柱压降范围。
(3)流动相沸点足够低，能够满足样品制备和分离的要求。
(4)在进行流动相过滤工作时，建议使用0. 45*m的水溶性滤膜完成过滤工作，有效去除其中的杂质和微粒。
(5)流动项的脱气要求。只有完成脱气作业后才可将流动相用于高效液相色谱仪的检测中,含有气泡的流相容易在检测过程中对基线稳定性和泵的工作造成不利影响。
(6)在使用碱液或酸性溶剂调节流动相的酸碱值时,应保持ph值范围在2~7.5之间，同时调节用的水需为去离子水,配制时间不得超过两天。
(7)装载流动相使用的容器不得封死,避免内外压差不同导致流动性体系内部发生变化，同时应注意流动项的装载流动速度应保持在3. 0ml/min以内。
(8 )为有效保护液相色谱仪,严禁使用氯仿、亚甲基氯和甲苯等溶剂;另一方面，为避免对于密封塞造成损坏，在使用乙醚、甲基环乙胺等物质时,应格外慎重。结合实验研究认为，以下的脱气方法具有较好的使用效果，首先是在线真空脱气法，该方法将真空脱气装置连接到储液系统上,并结合膜过滤器在流动相进入输液泵之前完成气。在多元溶剂体系中使用该种方法,能取得最佳的使用效果。其次，使用超声脱气法。超声脱气法的原理在于将待检测的流动相置于水浴中，并通过超声波作用，达到脱气的效果。最后，抽真空脱气法是在微型真空泵的作用下，去除流相中的气体。通常情况下压降需要接近0.05 - 0. 08MPa ,去除流动相中的所有可溶气。但是应该注意到抽真空的过程会造成混合溶剂体系发生变化，这就要求使用多元溶剂体系的流动相应在完成脱气,之后进行混合,保证混合之后的体系不发生明显变化。
3泵的维护
如果检测的流动相中含有缓冲盐,则应在检测工作完成后进行清洗，避免含有缓冲盐的流动相长时间在泵内停留。清洗的方法分析如下:高效液相色谱仪完成分析工作后，首先使用纯水冲洗泵,然后使用混合溶剂进行清洗，常用的混合溶剂为水域甲醇的混合溶剂。对于缓冲盐浓度较高的流动相，在混合溶剂清洗之前,应使用低浓度甲醇进行冲洗，避免在后续操作中有机相体系中的盐析岀导致管道堵塞。当泵内压力上限大于 6000psi 时,应检查泵体的过滤装置并换保护柱芯。
