北京中惠普分析技术研究所浅析 高效液相色谱仪故障处理
1 对高压输液系统故障进行有效的处理
在对原料进行冲洗处理的过程中,对一个贮液器需要进行充分的冲洗处理,需要在规定的处理时间内,用超纯水和柠檬酸对贮液器进行清洗,在该处理步骤完成之后,再用大量超纯水对其原料进行清水冲洗。当一个贮液器需要采用各种溶剂试液瓶处理的时候,在对原料进行合理应用之后,必须要对瓶内废弃物进行处理,通过采取强有效的措施后,可以避免瓶内微生物的生长。同时,还要对各种超声波试剂进行合理的应用,首先清洗试液过滤器,然后对高效率的液相色谱仪的使用专用溶剂试液及其他试剂原料进行处理,从而实现试液流动的合理配置。在进行综合应用之前,首先需要对各种超声波技术进行应用,完成各种脱气装置操作,然后在此基础上,进行各种脱气装置的设计安装,进而有效防止输液气泡对高效高压液相色谱仪的应用产生不良影响。
2 对进样系统故障进行有效的处理
在对进样离心系统处理应用的过程中,需要对滤膜相关的各个样品部件进行有效的处理,在对离心系统处理的过程中,需要对高速滤膜离心机闸阀进行充分的过滤,在安全完成此项过滤操作之后,再执行通过滤膜的操作,要安全完成此过滤操作,需要对0.45μm 的高速滤膜闸阀进行充分的过滤,使得该阀的滤膜使用较长时间也可以得到一个相应的增加速度。与此同时,为有效防止进样色谱系统在流动过程中内部出现大量缓冲性含盐,在平常对高效率的液相色谱仪内部进行一些相应的应用之后,需要及时采取一些相应的措施,对其内部进行多次清洗,使其中的清洁度更高。洗针也可以减少样品残留(洗针只是清洗外侧,内侧不需要单独清洗)。
北京中惠普SPH-300高纯度氢气发生器
3 分离系统故障处理
对于液体分离色谱系统发生故障,主要可以采取四种有效的故障处理方法和预防措施:
(1) 控制色谱柱pH 值,允许的数值适用范围中合理设置控制色谱流动柱的pH 数值。
(2) 我们在分析多种色谱纯水性试剂与超纯水实验时,应该多次进行实验并对样品进行过滤,利用0.45μm 厚的滤膜过滤进行操作,流动柱存在的问题会造成色谱柱温度升高,会造成样品色谱峰的波形变宽。
(3) 使用在线色谱过滤器或者是在线保护柱即预柱,由于使用后无法将白色固体粒状颗粒中的物质全部进行消除,且一旦将这些白色固体粒状颗粒物质带入样品到液相色谱柱,就会直接导致柱效的下降,或导致柱效的电压发生明显的变化,并用分段法排查堵塞。
(4) 应该对液相色谱柱使用的溶剂要进行多次冲洗工作,每次在使用高效率的液相色谱仪之后,要利用高度过渡的盐流动再次冲洗整个色谱柱,再次使用具有缓冲性的盐冲洗,然后再次利用过度的盐流,最后使用硫酸甲醇等物质进行溶剂清洗,有效的保存液相色谱柱,其中反向冲洗色谱柱流量不能过大,否则会冲走色谱柱的填料从而造成柱效降低。
4 检测系统故障处理
对于通过检测空气系统的内部基线漂移发生故障时,应该仔细认真检查空气贮液器、色谱柱和灯光检测器内部是否受空气污染影响,或者灯光的能量要求是否过低,检测器内部温度值的变化,波动幅度范围是否太大,如果发生类似情况,应采取针对性的处理措施和控制手段。若检测基线会产生严重的噪声,首先就要检查高压泵,查看它是否具备稳定性,检测池装的时候是否存在没有气泡或是否受到空气污染,检测高效液相色谱仪的各种专业检测溶剂,检查电压检测器和各个工作站信号输出端的信号与电压泵的稳定性。
5 峰拖尾故障处理
对于处理高效液相色谱仪谱图上的峰拖尾现象,要注意以下七个问题:
(1) 及时拆除更换柱,尽量在低温度低腐蚀性的环境下正常使用,并采取一定的保护措施。
(2) 要合理的减少管型连接点,在运行中要对管型连接点进行适当的调整,并运用细内径管型连接管进行工作。
(3) 在遇到弱酸碱腐蚀的情况时应该适当的更换酸性色谱柱。
(4) 在线净化过滤器也是不可缺少的检测环节,要及时对烧坏的不锈钢材料进行更换与过滤筛选。
(5) 降低液体流动的相对pH 值,保证硝酸盐在缓冲液中浓度和质量。
(6) 要调控好液体的流动,并及时清洁固体样品。
(7) 在一定量的程度上可以增加应用柱体的直径,降低应用样品量,对各种高容量柱的固定相效应进行充分的综合应用。
一些高效液相色谱仪在实际使用中的常见故障问题进行了较全面的解析。针对机器运行时常见的故障,结合日常管理工作中的实际,基于个人的经验提出了一些实际应用中解决问题的对策和方法。可以做到当有新的问题产生时能够
及时的进行解决,这样既能最大限度的延长检测仪器的连续使用寿命,同时又能使检测仪器的综合性可以得到最大程度的发挥。既对如何提高液相色谱仪的应用技术、使用性能和系统稳定性提供了重要的技术保障,也对各种经常出现的技术故障和使用问题进行全面的阐述与分析。