北京中惠普分析技术研究所浅析 气相色谱仪从气路进气系统到温度系统再到进样系统实验操作过程中可能发生的主要故障, 并提出了相应解决方法。气路系统一般常用试漏法解决泄漏等问题;温度系统问题常用更换部件解决来自内部的 电路问题;进样系统可通过依次排除法判断分析各种不同的故障种类并解决。
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气相色谱法自 20世纪 50年代至今已成为环境 科学、材料科学、食品安全、药物研发等很多领域必 不可少的高效分离技术与检测方法。随着从业人员 的增加实验室里的气相色谱仪也逐渐得到普及,但 其中很多从业人员都是初级技术人员缺乏实际经验。此外,很多企业或研究所为了保证检测数据和 研究结果的可靠与快速,在购置气相色谱仪时,选择 进口仪器。这就导致了由于进口仪器很多智能化的 设置,在提高效率的同时一旦出现说明书中没有的 故障对于经验不足的操作人员就变得束手无策。将着重对于实际操作中出现的问题或故障分别从气路系统、温度系统、进样系统进行诊断分析。
气路系统的故障分析 气路系统是气相色谱仪中的重要组成部分,其结构由载气、减压阀、净化器、稳压阀、稳流阀、流量 计、汽化室、色谱柱、检测器组成。其中每一部件都 可能导致气路故障,但可归纳分为两大类型:流量调 节故障;气路泄露故障。
流量调节故障 一般常出现的 3个故障为:流量未升至预定值、 流量过大无法调节、流量调节后不稳定等,其判断及解决方法总结如下。
流量未升至预定值 日常实验时按仪器气路操作步骤顺序调节各流 路控制阀件。若调节流阀或流量针阀调节未果,气 路流量仍不上升到预定值,则认为是此故障,判断方 法。
解决方法如下:
(1)排查是否漏气:如果能听到漏气声,那说明 漏气巨大,采用听声辨位,按照声音方向依次排查。 如果基本没声音,需用皂液检漏法在分子筛,载气瓶 等一些外部设备处查漏,因为一般情况下分子筛、载 气的问题可能性最大。(漏气导致的不仅仅是流量 调不上去,还会出现没压力以及打不着火的情况。)
(2)排除漏气情况下则检查柱前压:柱前压太 低则观察钢瓶高压是否在 1~15MPa之间,若不在 范围则换载气。若钢瓶高压正常需在减压阀低压输 出检查,若能调到数值则怀疑气路过滤器接头有堵塞或 仪器稳压阀问题。其方法为:将过滤器出口到仪器 气源入口处的气接头慢慢拧开,观察是否有强气流 从内顶出,要是无气流出则可能是过滤器出入口前 后堵塞,打开清理即可。也有可能是中间管线堵塞 但概率极小。要是有气流顶出说明过滤器不堵,很 可能是稳压阀不出气,可按说明书拆卸清洗,其中稳 压阀内阀与阀座堵塞应更换。若不能调至该数值之 间则判断为减压阀问题,由于减压阀入口侧有高压 建议联系厂家专业更换。
(3)在上述调节柱前压时若柱前压正常则怀疑 仪器内部气路。先把柱入口侧气接头拆下,观察流 量计转子能否升到顶端。不能升到顶,说明柱前气 路堵塞。其方法为:转开流量计出口端再观察转子 能否到顶,这时要是可以到顶则判定进样堵塞。可 更换进样口隔垫或橡皮塞,注射过多导致;要是转子 不能升到顶则流量阀与管路堵塞,用分段试堵判断 流量管路堵塞情况,如果流量计前管路正常则拆下 流量控制阀并清洗。 若柱入口拆下流量计转子可以升到顶端,将柱 入口恢复再拆下柱出口观察流量计转子能否调到预 定值,如果可以判定为柱后管路及检测器堵塞;若转 子不能调到预定值则可能是填充柱过紧,具体原因 是填充柱用的担体数目太大导致气阻过大,可采用 目数小担体或剪短色谱柱长度使其调到预定值。
气路系统大多数故障都由流量所至。而流 量调节问题基本均由泄露导致,一般常用试漏法解 决即可。温度控制故障大多为电路问题,维修电路 居多,且柱室、检测室、汽化室问题判断思路异曲同 工。通过分析进样系统对于毛细柱的使用比填 充柱更具有普遍性。大多数情况下分流比不分流更 常用于一般化验分析,常引起的峰变化一般都可更 换部件或调节温度解决。