北京中惠普分析技术研究所 离子色谱的应用,简述其结构、原理及操作流程,并根据实际工作经验,总结分析离子色谱仪在使用过程中的遇到的常见问题及故障排除.
离子色谱是以溶液中离子作为检测对象的色谱技术,属高效液相色谱的一个分支,与其结构基本相似,也分为流动相输送、进样、分离、检测和数据分析五个部分。由于离子色谱所用淋洗液均为碱或酸,这就要求离子色谱的所有流路系统必须采用耐酸、耐碱、耐腐蚀的材质,现代离子色谱仪一般所有流路都会采用PEEK材质,这是一种特殊的工程塑料,它能够耐酸耐碱耐高压,即使在可与水互溶的有机溶剂中也不会发生溶胀。 其分离机理主要是以离子交换机理为主,现已被广泛应用于环境、化工、食品、医药、生物、电力等多个领域,除了常见的阴阳离子分析,离子色谱的分析对象也发展到极性有机化合物以及生物样品中的氨基酸、糖、抗生素、蛋白质和肽的分析.
1离子色谱仪结构与原理
离子色谱分析主要分五步,包括淋洗液、泵、进样阀、保护柱和分离柱、抑制器及电导池几个部分。离子色谱仪系统又可分为电导系统和安培系统,离子色谱电导系统采用抑制电导检测模式,检测器部分包括抑制器和电导池;离子色谱安培系统采用安培池作为检测器。离子色谱常用的淋洗液有两大类,一类是手工配置的淋洗液,阴离子检测淋洗液包括碳酸盐体系和氢氧根体系两种,阳离子检测淋洗液为甲基磺酸,另一类为淋洗液发生系统,只需加超纯水即可.
1液体泄漏
(11管件泄漏,应检查液体管线及接头是否松动、挤压或堵塞,必要时更换.
(2) 泵泄漏,泵头或泵的单向阀外壳松动,应小心上紧3旦不宜过紧,以免损坏泵头,若泵活塞密封件损坏,应更换活塞密封件,必要时更换活塞.
(3) 压力传感器泄漏,应确保液体管线与压力传感器的连接紧固,及时更换破损的接头.
(4) 废水阀泄漏,确保废水阀已关闭,必要时更换废水阀密封件.
(5) 进样阀泄漏,确保液体管线与进样阀的连接紧固,及时更换破损的接头,若阀门定子后面有液体泄漏,表明转子密封件被划伤,应更换密封件,重新组装进样阀.
(6) 电导池泄漏,应检查废水管线是否堵塞,确保电导池下游的管路畅通,若堵塞,会使电导池超压,从而导致泄漏,必要时通过反冲洗来清洗废水管线。
离子色谱应用广泛,随着新技术的不断发展,仍会有很大的应用空间。但在离子色谱长期使用的过程中难免会出现一些液体泄漏、压力过低或过高、基线有噪音或漂移、电导率信号异常、峰值重影等问题,这就要求操作人员不仅要会操作,还要知结构、懂原理,具有一定排查解决故障的能力,并做好日常的维护保养,延长仪器的使用寿命。