一种C1-C5烷烃快速分离检测方法

研发出一种应用于快速分析仪进行气体 检测的分析柱，同时对传统的填充柱尺寸进行 了改变，以适应快速分析仪小巧的机身，实现 在很短时间内完成 C1~C5 烃类的分析，汽化的 试样被载气（流动相）带入色谱柱中，柱中的 固 定 相 与 试 样 中 各 组 分 分 子 作 用 力 不 同， 各 组 分 从 色 谱 柱 中 流 出 时 间 不 同， 组 分 彼 此 分 离。在本实验中，用 PEG-20M 涂渍在比表面积 大的石墨化炭黑上，减轻石墨化炭黑对C1~C5烷烃类的吸附，缩短样品在色谱柱上的出峰时间。

1 实验装置和器材

1.1 实验装置
北分瑞利相色谱仪、上海博尔康隔膜真空泵、北京中惠普SPH-300氢气发生器、北京中惠普SPB-3空气发生器和常熟双杰测试仪器厂电子 天平（‰）。
1.2 实验器材
φ3 mm×2 m 不锈钢柱管 4 根， 蜀 牛 100 mL 烧 杯 4 个、10 mL 量 筒 1 个，30 mL 漏 斗 1 个。 上海安谱气相色谱固定液 PEG-20M、吉林 碳素厂色谱担体石墨化炭黑 80~100 目、科密欧 化学试剂二氯甲烷、大连大特高纯氮气、标准 气、甲烷 100 mg/L、乙烷 53 mg/L、丙烷 30 mg/ L、丙烯 30 mg/L、异丁烷 36 mg/L。

2 实验内容
将不同涂渍浓度的石墨化炭黑分别装进不锈 钢管中，老化后，接在气相色谱仪上，使用相同 的条件，对样品进行分析。 PEG-20M 的涂渍浓度分别是 20%、10%、 5%、1%。 气相色谱仪的使用条件是：汽化室：150 ℃、 柱 温：80 ℃、 检 测 器：200 ℃ ； 柱 前 压：0.12 MPa ；载气：高纯氮气；色谱柱长度：2 m。

3 实验过程
3.1 不锈钢管柱的制备
分别准确称取 PEG-20M 0.6，0.45，0.3， 0.15 g，放入 4 个 100 mL 的烧杯中，做好标记，每个烧杯加入 8 mL 二氯甲烷，晃动烧杯让 PEG20M 溶解。 准确称取石墨化炭黑 4 份，每份 3 g ，加入 到 4 个烧杯中，继续晃动烧杯，让溶液充分湿润 石墨化炭黑。将烧杯放在通风橱中，待溶剂挥发 完全后取出。 将不锈钢柱管一端接真空泵，另外一端接漏 斗。打开真空泵后，将配好的填料倒入漏斗中， 轻轻敲打不锈钢管，直至填料不再被抽进不锈钢 管中。取下不锈钢管，用硅烷化的石英棉堵住钢 管两端，关闭真空泵。

3.2 不锈钢管柱的老化
将装好填料的不锈钢管（色谱柱）做好标记， 接入气相色谱中，通入高纯氮气。设定仪器使用 条件：柱前压 0.12 MPa，汽化室 200 ℃，柱温 180 ℃，检测器关闭无需升温。色谱柱一端接汽 化室，另外一端不接检测器。在此条件下老化8 h。 老化完毕后取下色谱柱，两端堵住。

3.3 C1~C5 烷烃分离实验
设定仪器使用条件：柱前压 0.12 MPa，汽化 室 200 ℃，柱温 80 ℃，检测器 250 ℃。分别接 4 根老化好的色谱柱。

4 实验结果

样品在 4 根不同配制浓度的色谱柱上出峰顺 序均为甲烷、乙烷、丙烷 + 丙烯、异丁烷。

5 实验结论

当 PEG-20M 的涂渍浓度在 20% 时，出峰太 快，而且分离度和峰形不好。 涂渍浓度在 15% 时，出峰虽然比较慢，但是 图 4 配制 PEG-20M 浓度为 5% 的色谱柱谱 峰形依然不好，完全不符合要求。 涂渍浓度在 10% 时，出峰的峰形最好，系统 评价的拖尾因子和不对称度也比较小，而且出峰 时间也比较快，这个已经完全符合要求。 涂渍浓度在 5% 时，虽然峰形很好，但是出 峰时间太晚，不符合快速分析的要求。 因此，在 PEG-20M 涂渍浓度在 10% 时，符 合 C1~C5 烷烃快速分离检测方法要求。