2019-09-25 10:01
引 言
在检定或校准热脱附气相色谱仪时，因为北分瑞利气相色谱仪进样口与北京中惠普热解析仪相连，所以导致液体标液无法直接从进样口进样，需现场拆卸热脱附仪；但由于气相色谱仪的气路是经热解析仪-色谱柱-检测器连通的， 拆卸热解析仪后，存在气路连通的问题；如果气路不通，则无法检定或校 准。总体来讲，现场拆卸、调试耗时费力，还极易给仪器带来问题，也会给 客户使用带来极大的不便。
由于检测机构的热脱附气相色谱仪是采用吸附管采集空气中的 VOC 气体成分进行检测的，在现实的检定、校准过程中，采用吸附管直接 注射苯标准溶液吸附后解析进样，存在着吸附效率未知，重复性差等问 题，有文献表明，Tenax-TA 吸附管对苯的吸附性能差，存在着漏出现象。 所以，需要对苯标准溶液的吸附效率和脱附效率进行研究，来快速、便 捷、准确的完成热脱附气相色谱仪的检定、校准工作。
方 法
试验分别选用了 北京中惠普热解析管（以下简称 T）、活性炭管（以下简 称 C）、硅胶管（以下简称 G），进口 T 管、C 管。从试验的重复性、吸附效 率、校准曲线的浓度选取及线性等方面进行了研究。结果如下：
（1）T 管，C 管，G 管对苯的吸脱附性能的重复性 分别进样 1.0μL 甲苯中的苯标准溶液（浓度 5.00mg/mL），重复 7 次。
（2）T 管和 G 管校准曲线进样量的选取及线性试验：甲苯中的苯标 准溶液（浓度 5.00mg/mL）。
结果分析
（1）国产 C 管和进口 C 管可以对苯进行吸附，但一次热解析拖尾严 重，在一次热解析的条件下不适合用于苯的测定。
（2）国产 T 管和进口 T 管对苯的吸附效率均优于国产 G 管，三者重 复性相当。
（3）国产 T 管和进口 T 管对苯的吸附效率相当，都在 75%左右，吸脱附效率和重复性良好。在一定浓度范围内，两者对苯标准溶液的吸附线 性良好，均能达到 0.995 以上。最佳进样量可选取为 1.0μL。
（4）国产 G 管对苯吸附效率较差，进样量为 1.0μL 时，平均吸附效率 在 20.58%，但重复性良好。在一定浓度范围内，国产 G 管对苯吸附成一 定的线性。
结论和展望
综上所述，可以得出结论
（1）国产 C 管和进口 C 管均不适合做为吸附苯的一次热解析材料。
（2）对于苯的吸附，国产 T 管和进口 T 管从重复性、吸附效率及线性 方面均表现良好，适合做为吸附材料。国产 G 管仅重复性适合，吸附效率 及线性方面不太适合做为吸附材料。
对于造成以上结果，分析可能有以下影响因素，做为以后改 进的方向
（1）选取的苯标准溶液浓度点不合适，可能浓度点偏高，后期在实验 条件允许的情况下，可考虑配置线性浓度的标准溶液来进行测试研究。
（2）管子制样时氮气的气流大小不合适，导致大部分样品被吹走。
（3）管子制样时温度选取不合适，导致样品不能完全吸附或者大部 分逸出。
（4）管子制样后，未考虑放置时间对测试结果的影响，后期可针对放 置时间和稳定性进行进一步测试研究。 目前，热脱附气相色谱仪的研究应用都集中在如何测定有机气体污 染方面，对于如何用苯标准溶液来检定或校准热脱附气相色谱仪的可行 性和适用性尚未有相关方面研究，此领域处于空白状态，需要找到更合 适的吸附材料和方法来填补这个空白。