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高纯氮气氩气产品纯度控制分析

2019-09-17 13:45 

概 述

在高纯氮气氩气提纯装置运行生产高纯氮气氩气过程中,原料气系统、纯化设备、隔膜压缩机的具体工况均会影响高纯氮气氩气纯度,马钢根据高纯氮气氩气提纯装置设备结构与工艺流程特点,针对影响高纯氮气氩气纯度具体原因,实施有效控制措施,使高纯氮气氩气生产中气体产品的纯度符合高纯氮气氩气国家标准。

影响原因分析

高纯氮气氩气提纯装置原料气为低温液氮液氩储槽中液氮、液氩气化、复热至常温的纯氮气、纯氩气。充入低温液氮液氩储槽中原料液氮、液氩纯度低,或在向低温液氮液氩储槽充入液氮、液氩过程中,因充液连接管道未置换或置换不彻底,使进入高纯氮气氩气纯化设备参与提纯的原料氮气、氩气纯度低,纯化设备负荷高,未能将原料氮气氩气中杂质气体组分及水分清除至设计值,纯化设备出口气体产品纯度不合格,造成充瓶作业完成的气瓶内气体产品纯度未达到高纯氮气氩气国家标准。在低温液氮液氩储槽的充液连接管道中增设分析取样管,先对低温液氮液氩储槽充液连接管道进行全面置换,在分析取样管中氮气、氩气纯度化验合格时,向低温液氮液氩储槽充入原料液氮、液氩。以此,使充入低温液氮液氩储槽中原料液氮、液氩纯度符合高纯氮气氩气生产要求。

输入低温液氮液氩储槽中液氮、液氩纯度合格,在高纯氮气氩气提纯装置初次投运、间断运行、备用状态启动时,原料气输送管道未置换或置换不彻底,原料气输送管道有空气滞留,使进入高纯氮气氩气纯化设备参与提纯的原料氮气、氩气纯度降低,纯化设备出口高纯氮气氩气产品纯度降低。

高纯氮气氩气纯化设备手动进气阀前的原料气输送管道中增设 1 只吹除阀,在高纯氮气氩气提纯装置初次投运、备用状态启动前,全关纯化设备手动进气阀、全开吹除阀、开启原料气输送管道进气调节阀,对原料气输送管道进行连续吹除、置换。

在高纯氮气氩气提纯装置间断运行时,保持纯化设备手动进气阀全开、吹除阀全关、原料气输送管道进气调节阀开启状态,将原料气输送管道内原料气压力调至不小于 0. 3 MPa,不使空气渗入。以此控制原料气输送管道中原料氮气、氩气纯度稳定。

纯化设备
 
高纯氮气纯化设备由脱氧塔、吸附塔组成。原料氮气进入纯化设备,首先由脱氧塔中碳载净化剂脱除氮气中氧、甲烷、氢气、碳氢化合物,而后氮气中水、二氧化碳、乙炔由吸附塔中 13X 分子筛吸附。高纯氩气纯化设备由吸附塔、催化塔组成。原料氩气进入纯化设备,首先由吸附塔中 13X 分子筛吸附氩气中水、二氧化碳、乙炔,而后氩气中氧、氮、甲烷、氢气、碳氢化合物由催化塔中非蒸散性金属吸气剂脱除。吸附塔中 13X 分子筛吸附剂可以通过加热再生方法循环使用。高纯氮气纯化设备脱氧塔中碳载净化剂、高纯氩气纯化设备催化塔中非蒸散性金属吸气剂均无法通过再生方法循环使用,需定期更换。吸附塔中 13X 分子筛常温状态吸附,脱氧塔中碳载净化剂与催化塔中非蒸散性金属吸气剂均需电加热器加热至高温,方具备脱附活性。

工作温度

在高纯氮气氩气纯化设备初次调试时,纯化设备的脱氧塔( 催化塔) 工作温度由制造厂现场人员分别设置为 250℃ ( 300℃ ) ,脱氧塔( 催化塔) 工作温度低于设计值,脱氧塔( 催化塔) 的碳载净化剂 非蒸散性金属吸气剂) 脱附活性降低,纯化设备出口气体产品纯度低,未达到国家标准。为提高纯化设备出口气体产品纯度,制造厂现场人员将纯化设备的脱氧塔( 催化塔) 工作温度均设置为高于设计值,脱氧塔( 催化塔) 工作温度设置为 300℃ ( 380℃ ) ,纯化设备出口气体产品纯度均达到国家标准。因纯化设备的脱氧塔( 催化塔) 工作温度设置较高,将使脱氧塔( 催化塔) 使用周期缩短,需提前更换碳载净化剂( 非蒸散性金属吸气剂) 。在高纯氮气氩气纯化设备长时间连续运行时,纯化设备吸附塔的 13X 分子筛吸附氮气氩气中水、二氧化碳、乙炔,13X 分子筛吸收热量,吸附塔工作温度逐步升高,吸附塔吸附容量降低,纯化设备出口高纯氮气氩气产品中水、二氧化碳、乙炔含量逐步升高。
在高纯氮气氩气纯化设备运行时,脱氧塔( 催化塔) 工作温度根据纯化设备出口气体产品纯度具体数值进行设置、调节。高纯氮气纯化设备与高纯氩气纯化设备的出口气体产品中氧含量均不大于 0. 5 × 10- 6的运行工况时,将此时脱氧塔( 催化塔) 运行温度值设置为纯化设备脱氧塔( 催化塔) 工作温度,马钢高纯氮气纯化设备脱氧塔工作温度 280℃、高纯氩气纯化设备催化塔工作温度 350℃,脱氧塔( 催化塔) 实际工作温度值与设计值差值小,高纯氮气氩气产品纯度均符合国家标准。同时,为马钢高纯氮气氩气纯化设备吸附塔的进气管道间增设 1 台气体冷却器,在高纯氮氩气纯化设备长周期运行时,全开气体冷却器进水阀、回水阀,有效降低吸附塔工作温度,保持高纯氮气氩气产品中水、二氧化碳、乙炔含量稳定。

隔膜压缩机
根据隔膜压缩机设备结构特点,对停机状态的隔膜压缩机进行充气保压,不使外界空气渗入隔膜压缩机气体流道。在高纯氮气氩气提纯装置进行停机操作,开启隔膜压缩机出口放空阀、全关隔膜压缩机入口进气阀,将隔膜压缩机排气压力减至 2 MPa 时,全关隔膜压缩机出口阀及放空阀,保持隔膜压缩机 1 级、2 级气体冷却器排气阀处于全关状态,使隔膜压缩机膜片、气体冷却器、管道处于充气保压状态。

结束语

在高纯氮气氩气设备调试、初次投运、间断运行、停机备用、长时间运行生产中,分析高纯氮气氩气提纯装置中原料气系统的低温液氮液氩储槽、原料气输送管道、原料气流量与纯化设备的工作温度、停机压力、工作压力、吸附塔再生温度时间及隔膜压缩机影响气体纯度具体原因,通过采取有效的控制措施,高纯氮气氩气产品纯度全部达到高纯氮气氩气国家标准。