引言
乙醚是一种用途非常广泛的有机溶剂，无色透明，有特殊刺激气味，带甜味，极易挥发，其蒸汽重于空气，广泛应用于化工、材料、农业 、食品 、生物、医药等领域的分析测试 。对物质进行成分和含量分析时，常用乙醚进行萃取，再对提取液进行光谱或色谱分析 。利用乙醚对种子浸种处理，能提高种子的萌发活力，从而提高发芽率并缩短萌发时间 。乙醚的主要作用为全身麻醉，受体大鼠在肝移植手术中采用乙醚麻醉更安全可取。急性大量接触，有生命危险。目前国内外乙醚急慢性中毒报道罕见 。乙醚液体或高浓度蒸气对眼有刺激性。我国 GBZ 2． 1 －2007 工作场所空气中乙醚的时间加权平均容许浓度(PC－ TWA) 为 300 mg/m 3 。国家标准方法(GBZ/T160． 52 －2007)中采用活性炭管采集样品，气相色谱法测定，工作中发现此方法需要采用注射器手动进样，操作复杂，结果重复性差，准确度低，因此建立了无需注射器的热解析直接进样测定工作
场所空气中乙醚的气相色谱方法。
1 材料与方法
1． 1 原理
空气中的乙醚用活性炭管采集，热解析进样后经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
1． 2 仪器
北京中惠普热解析仪;气相色谱仪:(北京中惠普)，配有7693A 16 位自动进样器，氢焰离子化检测器;微量注射器(10 μL);活性炭管(热解析型，内装 100 mg 活性炭)。
1． 3 试剂
乙醚(色谱纯)，甲醇(分析纯)。标准储备液:在25 mL 容量瓶中，称取一定量的乙醚用甲醇稀释至刻度，配成 1． 6 mg/mL 储备液。
1． 4 色谱条件
DB － WAX 毛细管柱(30 m × 530 μm × 1μm);色谱柱温度为 80 ℃，保持 3 min;进样口温度为 220 ℃;氮气流量为 5 mL/min，恒流模式;分流比为2∶1;检测器温度250 ℃;尾吹25 mL/min。
1． 5 采样
1 短时间采样 在采样点，打开活性炭管两端，以 200 mL/min 流量采集 15 min 空气样品。
2 长时间采样 在采样点，打开活性炭管两端，以 50 mL/min 流量采集 2 －8 h 空气样品。
3 个体采样 在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在监测对象的前胸上部，进气口向上，尽量接近呼吸带，以 50 mL/min 流量采集 2 －8 h 空气样品。采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可保存 7 d。
1． 6 分析步骤
1 标准曲线的绘制 分别取 0 μL、100 μL、200 μL、400 μL、1 000 μL 的标准储备液用甲醇稀释至 1 mL，配成浓度为 0 μg/mL、160． 0 μg/mL、320． 0 μg/mL、640． 0 μg/mL、1 600． 0 μg/mL 的标准系列。再用微量注射器分别取 2 μL 上述系列注入热解吸型活性碳管，因而标准系列乙醚含量分别为:0 μg、0． 32 μg、0． 64 μg、1． 28 μg、3． 20μg。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样 1． 0 mL，分别测定各标准系列。以测得的峰高或峰面积均值对相应的乙醚含量(μg)绘制标准曲线。
2 样品处理 将采过样的活性炭管放入热解吸器中，将样品管热解吸后直接进样。
3 样品测定 用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照解吸气，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积值后，由标准曲线得乙醚含量(μg)。
2 结果与讨论
色谱条件的选择
采用 DB － WAX(30 m × 530 μm × 1 μm)毛细管柱在不同起始柱温(60 ℃、80 ℃和 100 ℃)条件下测定，3 种不同起始柱温时的分离效果均很好，兼顾灵敏度和分析速度，本法选择起始柱温80 ℃，乙醚的保留时间为1． 565 min
检出限和最低检出浓度
重复 10 次测定接近空白溶液的标准溶液，计算标准差，按标准差法计算方法的检出限，检出限为 0． 002 3 g。当采集 3 L 样品时，最低检出浓度为 0． 000 8 mg/m 3 。
3 结论
用热解析型活性炭管采集，再用热解析直接进样气相色谱法测定工作场所空气中乙醚。乙醚含量在 0． 00 ～3． 20 g 范围内线性关系良好;检出限为0． 002 3 g;若采集3 L 空气样品，则最低检出浓度为 0． 000 8 mg/m 3 ，平均解吸效率在 99． 0%～100． 0%，相对标准偏差在 0． 66% ～ 0． 88%。本方法灵敏度和准确度高，操作简便，无需注射器手动进样，具有较低的检出限，适用于工作场所空气中乙醚浓度的测定。
