测定含乳饮料中的农药残留

近年来牛奶中农药残留的问题同样存在于含乳饮料中,目前许多国家对牛奶中农药的最高残留限量做了严格的限定,而对于含乳饮料中农药的监测尚不全面。因此,开发一种针对含乳饮料中多农残检测的方法迫在眉睫。建立牛奶中多组分农药残留的测定,采用内标稀释-分散固相萃取-气相色谱/串联质谱法,得到的检出限在0.02~0.55μg/kg范围,获得的回收率在58.7%~127.1%之间。本文北京中惠普分析技术研究所通过对提取方法进行优化,比较SPE法以及QuEChERS净化法,最终建立同时测定含乳饮料中5种农药残留的气相色谱-质谱检测方法。

1仪器与试剂
安捷伦7890C气相色谱,7000C三重四极杆质谱仪;LYNX6000离心机(德国,Thermo);TurboVapLV氮吹仪(瑞典,Biotage)。醚菌酯、咯菌腈、氯菊酯、丙溴磷以及氯氰菊酯有效成分含量均大于99.0%,其中氯菊酯、氯氰菊酯、环氧七氯购于农业部环境保护科研研究所,咯菌腈、丙溴磷、醚菊酯购于北京坛墨质检科技有限公司。乙腈、正己烷为色谱纯,无水MgSO4、NaCl均为分析纯。乙二胺-N-丙基硅烷(PSA,40~60μm),十八烷基硅烷(C18,50μm)均购自于天津Agela公司。

2样品处理
称取10g(精确至0.01g)样品于50mL离心管中,加入10.0mL乙腈,涡旋1min后,加入4.0g无水MgSO4、1.0gNaCl,振荡提取10min,8000r/min离心5min,待净化。

3固相萃取柱
北京中惠普分析技术研究所净化本文中选用两种固相萃取柱进行净化。其中ENVITM-18固相萃取柱为C18柱填料进行石墨化碳黑封端处理,在牛奶多农药残留检测中较为常见,净化前先用10mL乙腈对固相萃取柱进行活化,后取2.0mL待净化液通过固相萃取柱。而PrimeHLB固相萃取柱基于对净化液中的脂类物质存在吸附,净化前,需在2.0mL待净化液中加入0.5mL水混匀。待净化液通过固相萃取柱后,用4mL乙腈分两次洗脱,收集全部洗脱液,氮吹至近干后,用正己烷交换溶剂,最终定容至1.0mL,经0.22μm滤膜过滤后,供气相色谱-质谱测定。

4结论
北京中惠普分析技术研究所建立了固相萃取净化结合气相色谱-质谱法测定含乳饮料中醚菌酯、咯菌腈、丙溴磷、氯菊酯、氯氰菊酯残留量的分析方法。获得5种目标物的方法检出限在0.5~1.0μg/kg之间。方法具有稳定性好、灵敏度高、快速便捷等特点,能满足含乳饮料中5种农药残留同时测定的要求,为该类产品的监管提供保障