2019-08-15 15:56
本文北京中惠普分析技术研究所对气相色谱仪FID检定中常见问题进行分析和处理，以供参考。
1基线和噪声不符合规程要求
（1）基线不稳定查找先后顺序为：首先检查气路系统，查看载气压力是否低于0.2MPa，气路是否有漏气的情况；然后查看进样垫是否需要更换；接着检查仪器使用载气的纯度是否符合要求（一般都要求99.99%以上）；检查喷嘴或收集极是否被污染，必要时按说明书进行清洗；最后对色谱柱进行老化处理或者更换。如果问题还没解决，有可能是仪器主板故障造成基线不稳定，应请厂家售后人员进行维护。
（2）仪器基线噪声漂移大首先要查看系统稳定时间是否足够。仪器从开机到能够进行正常检定一般需要1h，如果与仪器平常使用时设定的温度条件差别很大，平衡的时间会更长。其次检查载气流速是否过大，过大的载气流速会使火焰燃烧不稳定，查看基线时出现保留时间极短的鬼峰。再次通过关闭仪器的火焰进行对比，如果关闭火焰后，噪声仍然超过检定规程的要求，则是仪器电路有问题，需维修后再次安排检定；如果关闭火焰后噪声变小，说明检测器受到污染。解决办法：依次检查仪器的气路部分、过滤器、捕集管、气体纯度，这些问题排除后，如果噪声漂移仍然大，就需要检查FID的喷嘴，用专用工具清洗喷嘴
2在检定时，标样进样后任何峰都没有出现，基线信号无变化
（1）使用自动进样器进样的仪器，应检查工作站软件中样品瓶的位置设置是否正确，样品瓶中的样品液位过低，会导致自动进样器取样不准或取不到样。
（2）检查色谱柱极性是否选择正确、色谱柱是否失效，视情况更换色谱柱。
（3）检查进样垫是否过松导致漏气，使样品没有进入检测器。先紧固进样口，再进样测试，如果仍然不出峰，就应对色谱柱的密封性进行检查。此时应暂时关闭仪器，待温度降至室温后，用试漏液检查各个接头。若有漏气现象，需要拧紧接头或更换垫片。
（4）检查毛细管柱是否进入进样器过长，导致样品没有进入到毛细管中。
（5）检查进样器是否堵塞。进样器堵塞或不完全堵塞，会造成没有进样或只有一点点进样，灵敏度低的仪器不会有反应。
（6）检查检测器火焰是否熄灭。用表面光亮的金属工具靠近检测器的排气口，若工具上有水雾则表示火焰正常，反之则应重新点火。具有自动点火功能的仪器，可在工作站查看火焰状态。
（7）仪器至工作站的电路通信出现故障。如果无论怎样调节仪器面板的参数，工作站上的信号均不发生改变的话，则应检查仪器与工作站之间的通信是否正常。
3仪器进样重复性差
（1）对配有自动进样器的色谱仪，首先检查工作站软件参数设置是否正确，样品瓶是否配套或兼容，然后检查自动进样器的进样针在进样过程中是否有气泡无法排除，视情况增加洗针次数或更换进样针。使用手动进样的色谱仪，每次进样前应仔细观察并排出微量进样器内的气泡。如果进样器内有污垢，则应进行清洗或调换。选用标准气体进样时，在抽取标准气体时要反复多抽排几次，以消除空气对标准气体的影响。进样时，应用右手食指轻轻压住进样器的推杆，然后再进样，防止进样口的压力使推杆后退，导致进样不准。
（2）检查仪器的进样口。首先检查仪器是否因使用次数过多造成进样隔垫漏气，使样品损失而导致重复性差；然后检查仪器的衬管是否有污染物吸附样品，导致进样重复性差，视情况更换衬管；再次检查仪器进样口衬管类型的选择是否合适，若不合适，会因样品过载而影响仪器的重复性；最后检查仪器衬管底部密封垫是否因污染造成仪器重复性差，经过清洗可以解决。
（3）如果在进样口检查完成后仍无法解决重复性差的问题，则需要检查仪器的色谱柱。首先检查毛细柱的石墨垫是否漏气，石墨垫漏气会造成样品损失而使仪器进样重复性差；然后检查在安装毛细柱时，是否符合仪器说明书中规定的安装距离，若安装距离不符要求，也会造成仪器重复性差，需重新按照仪器说明书要求安装色谱柱。
以上内容仅供参考。