2019-08-08 15:43
北京中惠普分析技术研究所认为工欲其善必先利其器,若要准确地分析一个样品就要有一台好的气相色谱仪，更要有使用方便,纯度高的气源与色谱仪配套。北京中惠普分析技术研究所愿为广大色谱工作者提供安全、方便、实用、可靠气体纯度高,性能优越的气源发生器。作为目前国内专业的气相色谱仪器配套气源发生器的仪器制造企业，本文北京中惠普分析技术研究把气相色谱仪常见故障及处理办法介绍给大家，以供参考。气相色谱仪以灵敏、快速、分离效率高等特点而被各行各业广泛使用。但它在使用过程中，常出现一些意想不到的故障，给使用者带来极大的不便。气相色谱仪的故障多种多样，而且某一故障的原因也可能是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障范围。一般气相色谱仪是由气路部分和电路部分组成，主要包括气体发生器、进样系统、分离系统、检测系统、数据系统。任何一部分发生故障，仪器都不能正常工作。
1载气流速不稳定
载气流速不稳定可用皂膜流量计测量色谱柱后或检测器之后的实际流速加以证实。
ａ.气源压力值太低或波动。当载气压力值太低或载气快用完，减压阀输出压力值小于0.05MPa时，就不能满足稳压、稳流阀的工作条件，导致输出流量不稳，应及时换新瓶或充气。
ｂ.气路上减压阀前漏气。减压阀前漏气，可在关断阀路及高压阀之后观察减压阀上低压表的指示值在5min内是否有下降来证实，如漏气，对气路中净化器接头及气源入口用皂液的涂抹来确定漏气处，并及时堵漏。
ｃ.阀键内部漏气、松动或沾污。从阀键入口供气，堵死出口，并将阀件浸于乙醇内仔细观察各处是否有气泡的出现。如有气泡，可拆开阀件清洗。并在清洗过程中对阀件中的污染、堵塞和松动现象加以处理。
ｄ.气路系统漏气。在系统漏气中，进样口隔热垫的漏气是经常产生的，特别是在高温操作下频繁进样时要注意及时更换。气路漏气绝大部分的漏气点都发生在气路接头处，注入口接头的漏气、柱出口及热导检测器的接头的微漏。检查漏气处并消除。
2基线漂移过大
仪器刚启动，色谱柱更换后不久，基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多，并且始终无法稳定下来。
ａ.将火焰熄灭之后，基线漂移很大，应检查检测器是否被污染，如果污染，进行清洗；检查检测器的温度是否正常，必要时对检测器进行老化。
ｂ.将火焰熄灭之后基线不再漂移，降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小，这种情况是色谱柱之后的部分有问题。应检查各种气体是否污染或流量不正常；检查检测器是否被污染，如果污染进行清洗；检查检测器温度是否波动。
ｃ.降低色谱柱温度后基线漂移减少，但降低进样口温度漂移幅度却不变小，这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关，应检查载气是否污染或流量不正常；检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象；是否色谱柱老化不足，必要时对色谱柱进行老化；检查检测器温度是否波动。
ｄ.降低进样口温度之后如果基线漂移减少，要考虑是否进样口有污染现象，如果确认进样器污染，进行清洗；更换新的进样垫；检查进样器温度是否波动。
３灵敏度低
ａ.注射器有泄漏或堵塞，取样时抽进空气以及取样后没有及时进而造成样品挥发，是造成灵敏度降低的一个常见原因。排除方法是换好的注射器重新取样后注入进样口试其灵敏度。
ｂ.载气系统发生堵塞或漏气，一般是进样口隔垫及色谱柱后到检测器的入口有漏气或堵塞，此两处发生故障的可能性很大。应更换橡皮垫并消除漏、堵部位。
ｃ.进样口安装不当，使体积太大，载气样品流入不合理，也会造成出峰灵敏度低。造成此情况的大部分原因，是采用毛细管柱时忘记安装进样管或毛细管柱头位置安装不对造成的。
ｄ.基线没有调零，在启动仪器后，应先进行零点基线调整。
４进样后不出峰
ａ.气相色谱仪至记录仪（积分仪）电路接线故障。如果无论如何调节仪器的衰减、量程或电流等参数，记录仪上的信号均不发生改变，则应检查检测器与放大器之间的接线、气相色谱仪与记录仪之间的接线，看是否连接正确或连接稳妥。
ｂ.FID、FPD检测器火焰熄灭。氢气流量太大或载气流量太大时可能出现此现象。用表面光亮的金属工具或镜子靠近检测器的排气口，如果有水珠凝结在其表面则表示火焰正常，反之则重新点火。某些仪器有自动点火的功能，因而不会出现此现象。
ｃ.进样针有问题。进样针是否堵塞，如被堵塞，则应清洗或更换。
ｄ.气路漏气。在排除以上原因后应考虑这种可能性。此时应暂时关闭仪器，待温度降至室温后用肥皂水或试漏液检查各气路接头，找出漏气点并重新紧固。
ｅ.毛细管柱断裂。如果使用毛细管分析，可能出现此现象。如果柱断裂在柱进口端或检测器端，则切去柱断裂部分重新安装即可。
以上是北京中惠普分析技术研究所对气相色谱仪常见故障及处理给出的解析，仅供大家参考，同时欢迎大家到北京中惠普分析技术研究所咨询购买相关产品。