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顶空进样气相色谱法测定苯系物

2019-07-11 11:11 

北京中惠普分析技术研究所在前文介绍了顶空进样器的作用,本文北京中惠普分析技术研究所将为大家解析顶空进样气相色谱法测定溶剂型涂料中的苯系物。广义的苯系物是指所有的芳香族化合物,由于工业生产和生活的需求产生大量的苯污染,苯系物可在人类居住和生存环境中广泛检出,并对人体的生殖系统、神经、血液具有较强危害。短时间内吸入高浓度苯蒸汽可发生急性苯中毒,出现兴奋或酒醉感,伴有黏膜刺激症状。轻则头晕、头痛、恶心、呕吐、步态不稳;重则昏迷、抽搐及循环衰竭直至死亡,长期接触会引起慢性中毒。目前涂料中苯系物的测定多采用气相色谱法,前处理较为繁琐且回收率不高,本文北京中惠普分析技术研究所采用顶空直接进样,毛细管柱分离,FID检测器测定。本方法具有操作简单,实用性强、灵敏度高、准确性好等特点。
 
1 实验原理
顶空瓶准确称取涂料样品密闭后于顶空进样器直接加热进入气相色谱仪中,通过毛细管柱得到有效分离,FID检测器检测并记录谱图,出峰时间定性,标准曲线法定量。
 
1.1 顶空进样器条件
加热温度为100℃、进样体积1.2mL、平衡时间:15min。

2 顶空进样器温度
样品中苯系物的提取效果与顶空进样器温度有密切关系。本次使用某溶剂型涂料作为测定统一样品,以相同的气相色谱仪条件、相同的提取时间前提下,对不同的提取温度达到的出峰形状和出峰面积进行比较,结果见表1。
                                              表 1 不同温度下某溶剂型涂料中苯系物出峰效果对比
  
根据数据可知,在保证出峰峰型较好前提下,7种组分的出峰面积在50~80℃时都随着温度的升高而出现明显递增。在80℃各组分峰面积达到最大值,当温度为上升至90℃的时,乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯峰面积明显下降,因此将80℃为选为最佳顶空加热温度。
 
3 结论
通过对各参数的摸索和计算,确定本方法对溶剂型涂料中的苯系物测定具有明显优点,样品前处理相对于传统的提取法较为简单,具有快速,灵敏、准确等优点,适合作为我国溶剂型涂料中苯系物的分析测定。