北京中惠普分析技术研究所了解到硫化物的毒性一方面表现在对催化剂活性有致命的影响,另一方面对设备和管道有较强的腐蚀性,硫化物的存在给后续的合成工段的生产带来很多危害。 所以,清除转化气中的硫化物是十分必要。
1 仪器材料
硫分析仪:TY-2000YTH硫分析仪(测量范围0.02~3ppm);TCP柱3m,GDX柱3m;高纯氮气:99.99%高纯氮气;氧气:99.5%医用氧气;氢气发生器:北京中惠普分析技术研究所; 玻璃进样器:100ml玻璃进样器;二元标气:H2S5.0ppm、COS4.9ppm (稀释后使用)。
中惠普SPH-500A高纯度氢气发生器
2 模板制作注意事项
标气采用高纯氮气稀释,氮气压力要使注射器推杆缓缓后退,稀释到制定倍数时要摇匀注射器中的混合气体,目的是提高稀释浓度的准确度。由于下一个点的数据依赖于上一点的浓度,所以要着重保持实验的连续性。将出气口放入蒸馏水中,易于观察进气速率。
3 实验过程的注意事项
(1) 要等待FPD(火焰光度检测器)烟囱部分温度升至高于100℃后(约1h),打开烟囱后等1min后,再点燃氢焰,否则会导致检测器积水将无法进行分析。
(2) 由于浓度超过5ppm的硫化物样气超出了仪器的量程范围,所以建议将未知浓度的样气稀释后再进样,判断浓度在量程范围内后方可直接进样,从而减少对仪器的损害。
(3) 若谱图自动判峰不理想,可手工添加删除峰。
(4) 若出现较多杂峰或峰位置偏离模板,影响峰位置的判别,则可进标气准确定位峰位置。
(5) 为防止光电倍增管老化,打开检测器盖子之前不能再开通高压电源开关。
4 准确度的影响因素
(1) 标准气要保证准确、稳定、可靠。为防止硫化氢等硫化物的吸附作用,标准气钢瓶和阀体均要钝化,标准气保质期为3~6个月。
(2) 采样袋应选择铝箔采样袋, 有条件的话采用惰性钝化过的采样袋,采样后要迅速分析,放置时间长也会导致硫化氢的吸附,影响实验结果测定的准确性。
(3) 硫分析仪的进样系统以及定量管也要进行钝化处理,进样要充分置换,否则也会影响结果的准确度。
5 结语
该方法对硫化物有很好的选择性,有很低的检测极限。准确度和精密度都较高,相对标准偏差控制在1.0%以内,提高了数据分析的可靠性。 北京中惠普分析技术研究所总结认为该方法主要有以下特点:分析周期短,实验数据准确性、精密度高;色谱柱出峰效果好、使用周期长;取量小,操作简便,易于操作,在很大程度上减少了人为误差带来的影响;测定结果重复性较好。