优化气相色谱分析条件
2019-06-22 11:04
响分离效果的各种因素的研究并不充分。这些影响因素包括检气相色谱法分析焦炉煤气组分的论述已较为丰富。但是对影测器温度,色谱柱温度、检测器桥流,载气压力,流量等。若对 这些因素的影响情况进行单一变量研究,则需进行大量试验,工作量巨大,难以实现。本文北京中惠普分析技术研究所采用正交试验设计,分析了影响色谱峰面积、峰高、分离度、切换时间、分析时间等色谱参数的各种 影响情况,确定了色谱分析的最佳色谱条件。
中惠普SPH-200高纯度氢气发生器
1 仪器和试剂
仪器:GS-2010 型气相色谱仪(辽宁科瑞科技有限公司)。 标准气:标准气(北京市亚南伟业气体有限公司),平衡气。 载气:高纯氢气>99.99%,由HG-1803A型氢气发生器(北京中惠普分析技术研究所)提供。 技有限公司提供。切换动力气:空气由AG-1602 型空气泵(北京科普生分析科 色谱柱:填料粒度为60~80目。流阀设定值以及载气Ⅱ压力稳流阀设定值等5个因素,选定4个本文对TCD温度、色谱柱温度、检测器桥流、载气I压力稳水平列于表,采用正交表L16(45),得到试验方案下表。
因素水平
2结论
通过结果及分析,得出以下结论:
(1)桥流是峰面积和峰高的最大影响因素,且峰面积和峰高随 着桥流的提高而增加。
(2)柱温是对分离度影响最大的影响因素,分离度随着柱温的 提高而降低。
(3)载气影响着峰面积、切换时间和分析时间。
(4) 色谱分析法的RSD≤0.43%(n=5);加标回收率88.08 %~100.0%;分离度大于2.04。