莨菪碱为副交感神经抑制剂，药理作用类似阿托品，但水溶性不佳，为满足制剂需求，将莨菪碱制成硫酸盐后增加了溶解性但不改变药理作用。硫酸莨菪碱具 有止痛解痉功能，对坐骨神经痛有较好疗效，有时也用于治疗癫痫、晕船等。
1 仪器
TRACE1300 型气相色谱仪，HS-3 型自动顶空进样器(北京中惠普分析技术研究所) ; BP211D型电子 分析天平(德国Sartorius公司) 。
北京中惠普HS-3全自动顶空进样器
2 进样方式选择
硫酸莨菪碱生产过程中用到的乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯，根据2015年版《中国药典(四部)》通则和 人用药品注册技术规定国际协调会议(ICH)规则，应作为控制溶剂105-109。二氯甲烷为二类控制溶剂，采用顶空进样法测定可避免样品溶液对色谱柱的污染及样品 基质的干扰，也无需对样品进行前处理，进样量大，可提 高有机溶剂残留量的检测力度。
3 溶剂选择
硫酸莨菪碱在二甲基亚砜中易溶，选择二甲基亚砜 有利于残留溶剂的检出。开始使用分析纯二甲基亚砜，结果乙醇、丙酮有干扰峰存在; 后又选择了色谱纯二甲基亚砜，结果消除了干扰峰。
4 分析条件选择
采用程序升温，开始以25℃/min的速率直接升温到200℃ ，保持10min，柱流速2.5mL/min，结果乙醇和丙酮峰重叠，分离度达不到要求; 后改为以35℃/min的速率升温至180℃，保持6min，再以40℃/min的速率升温至200℃ ，保持10min，柱流速1.0mL/min，乙 醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯均能达到良好分离，重复性好，测定结果准确。
综上所述，该方法操作简便，专属性、精密度好，可用于硫酸莨菪碱原料药中有机溶剂残留量的控制。本研究中参考2015年版《中国药典(四部)》64-65和相关文献， 采用顶空气相色谱法测定硫酸莨菪碱中4种有机溶剂 的残留量，可为药品生产过程的质量控制提供参考。现报道如下。
