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气相色谱测定水中成分!

2019-06-19 12:23 

俗话说的好,水是生命之源,可见水对我们是多么的重要,但是北京中惠普分析技术研究所了解到我们日常生活中的饮用水通常情况下都会使用加氯的方法进行消毒处理,但是在这个消毒的过程中就会产生一系列的消毒副产物,主要就以三氯甲烷及四氯化碳为主。三氯甲烷是消毒副产物指标,它和四氯化碳都是挥发性卤代烃,是含氯剧毒有机物,能够对人体健康产生巨大危害。二者均有特殊性的气味,沸点比较低,能够微溶于水,可通过皮肤接触、呼吸或饮水进入人体,主要作用于消化系统方面和中枢神经系统,具有致突变性和致癌性,以及致畸形和神经毒性。北京中惠普分析技术研究所选用金属浴全自动顶空分析仪,设定好顶空温度、压力和传输线温度,保证温度可控、样品连续,适合大批量样品检测。

1仪器 
安捷伦 6890PLUS气相色谱仪,附电子捕获检测器、顶空进样器(北京中惠普分析技术研究所)

北京中惠普HS-3全自动顶空进样器
2 结果
2.1 色谱柱的选择
三氯甲烷、四氯化碳属于挥发
性有机物,四氯化碳是正四面体,是非极性分子。三氯甲烷是非正四面体,是极性分子,但极性很弱。最好选择弱极性或非极性毛细管柱,选择适用范围为卤代化合物的HP-5非极性毛细管柱,或者相同极性
的毛细管色谱柱。

2.2 色谱条件的确定
2.2.1 顶空进样器加热箱温度
加热箱温度选择在
一定浓度、一定时间下等相同条件下三氯甲烷、四氯化碳混标测定峰面积在50℃、60℃、70℃、80℃时的峰面积,

2.2.2 样品顶空平衡时间
国标方法规定水浴平衡
时间为1h,金属浴较水浴优点是不需要进样时将顶空瓶取出,影响顶空瓶内温度。且进样精密度优于手动进样,吸取样品时间一致。

2.2.3 顶空进样器定量环温度
由于需要使定量环
温度不得低于加热箱温度,防止水蒸气冷凝,选择定量环温度为70℃、75℃、80℃、85℃、90℃。在加热箱温度为70℃条件下,测定同一浓度三氯甲烷、四氯化碳混标溶液,由实验可见定量环温度为80℃时峰面积较好,并且峰型较好。定量环温度低于顶空进样器加热箱容易造成水蒸气冷凝现象,影响准确度;过高容易造成顶空传输线老化,传输线温度也大幅升高,因此选择80℃。

2.2.4 顶空进样器传输线温度
由于传输线的长度
在1m,故选择85℃、90℃、95℃、100℃进行比对。实验发现:传输线温度低于定量环温度时,会产生水蒸气冷凝在管路中,干扰测定;传输线温度过高则影响氮气压力稳定,导致测定样品不均匀,影响测定结果,故传输线温度为 95℃条件下效果最好。

3 结论
北京中惠普分析技术研究所通过实验,确定合适的顶空加热箱温度、定量环温度、传输线温度和顶空进样器平衡时间建立了顶空进样器测定水质中三氯甲烷和四氯化碳的检测方法。该方法干扰少,检测速度快,能够进行大批量检测样品。克服了手动进样操作中的精密度不够理想的问题,水浴加热时间长、不均匀等问题。特别是GB5749-2006规定三氯甲烷限值为60μg/L,但检测方法为0~10μg/L,不能满足实际测定需要。更加重要的是进样针取样时操作繁琐,导致进样温度变化,产生冷凝现象,影响测定结果。此方法简便有效,影响因子少,减少了进样量,过程控制较好,适用于生活饮用水和工业废水中的三氯甲烷、四氯化碳的检测。