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氮气发生器生成氮气中氧含量的分析

2019-05-10 16:03 

随着工业的飞速发展,氮气在工业中的应用越来越广,尤其是工业级氮气需求量也越来越大,氮气发生器从而也受到越来越多的工厂企业和实验室的欢迎。氮气发生器是采用变压吸附空分制氮的气体分离技术,以碳分子筛为吸附剂,采用常温下变压吸附原理分离空气制取高纯度的氮气。由于空气中的主要成分是氮气和氧气,因此氮气发生器的除氧效果直接关系到所生成的氮气纯度。

1 气相色谱热导法
TCD检测器温度:220℃,WBI 进样口温度:50℃,柱箱温度:80℃,色谱柱:13X不锈钢填充柱,载气:高纯氦气,柱流速:1.8mL/min。

2 气相色谱氧化锆法
氧化锆检测器温度:700℃,进样口温度:室温,柱箱温度:60℃,色谱柱:13X填充柱,载气:高纯氮气,样品气流速:80mL/min。

3 分析测定方法
本研究中,采用保留时间定性、外标法峰面积(或峰高)定量的分析方法。标准气体一般重复进样3次取平均值,样品气的检测也采取重复进样3次取平均值。

4 氮气样品的取样
利用标准气体配制装置接入氮气发生器,在输出端接入经过真空干燥处理的标准气瓶,打开氮气发生装置和标准气体配制装置,采用氮气置换管路,管路抽真空再氮气置换的模式,反复3次以确保管路中残留空气置换干净,然后打开标准气瓶充装氮气样品,充装完成后放置一段时间用于分析测试。

5 分析前的检查、准备工作
将系统载气通过减压阀、管路和纯化器分别连接至两台气相色谱仪系统。打开色谱仪及仪器工作站,确认仪器连接正常。按照上述条件分别设定两台色谱仪参数条件,待系统稳定后即可开始测试。

6 样品分析
本研究中,我们首先在热导气相色谱仪上分析氮气样品,分别以浓度为0.11%,0.50%,1.02%,2.06%的氮中氧气标准样品进样,每个浓度标准样品进样3次取平均值建立标准曲线。然后,将样品气瓶接入气相色谱仪进样口,连续进样3次取平均值,标准样品和氮气样品色谱分析图。测试结果显示,采用气相色谱热导法分析氮气发生器生成氮气样品的氧含量为1.71%。而从标准样品和氮气样品的色谱分析图上,也可以看到样品中氧组分的保留时间与标准样品的氧组分的保留时间是一致的。就此判断,氮气样品中的氧含量为1.71%,似乎是合理的。

7结果与讨论

通过采用气相色谱热导法和气相色谱氧化锆法,分别测定氮气发生器生成氮气样品中的氧含量。采用热导法测量,在使用非氩气作为载气的情况下,容易因为空气中氩气的影响导致氧含量偏高,因此采用热导法测量氮气中氧含量,应使用氩气作为载气以消除氩气对于氧含量的影响;而采用氧化锆法测量氮气中的氧含量,由于氩气在氧化锆检测器上无响应,不会影响氮气样品中氧含量测定,可以准确定量其中的氧含量,这种方法适用于分析氮气发生器生成氮气的氧含量。