气相色谱仪操作指南
一、气相色谱仪概述
1、 基本构造
无论哪种类型的气相色谱仪,其构造基本相同,都是由五大系统构成,分别气路系统、记录系统、分离系统,检
测系统及温控系统。气路系统主要用于进气,确保载气的连续性和纯净性,进样系统由进样器、气化室、加热系统构
成,可以将待检气体传输给色谱柱。分离系统可以分离样品组分,是整个气相色谱仪的 “心脏”。检测系统可以检测成
分转化为电信号,可以将其作为仪器 的“眼睛”,温控及记录系统分别起到调节温度和记录检测信号的 作用。
2、工作原理
在应用气相色谱仪时,通常检验对象为混合气体,并且不了解其具体成分,为此就要对气体进行分离,才能进入
到后续的检验环节。气相色谱仪可以利用不同气体之间的理化性质,实现对混合物的分离,样品会进入到色谱柱内,
而柱内含有固定相,气体受到自身性质的影响,会在流动相与固定相之间形成一 种平衡。一般情况下,被测气体都是
流动的,并且保持一个平衡状态。气相色谱仪中含有探测器,可以测定出样品中是否存在某种物质,并生成相应的电
信号,放大信号并记录。
本文以 Agilent6890气相色谱仪为例,共有四大操作步骤,分别为开机、进样、积分及关机,下面对其操作方法
及使用方法进行 详细描述。
开机
开气源。先打开氮气气源,再打开空气气源,气源的开启顺序没有特别要求,可以根据实际需求合理选择,在开启
气源后开启氢气发生器。在开启的过程中,要控制好各个气源的输出压力,氮气、氢气及空气的输出压力保持一致,
具体为 0.4MPa。
启动 6890GC 主机
先开启仪器电源,会自动进入检验环节,对仪器自身进行全面检查完成自检后会显示出 “POWERONSUCCESSFUL”,
在看到该显示标志以后,即代表自检结束,可以进入到参数设置环节,需要按照要求各部件参数,具体 设置步骤如下:
(1)Oven、inlet 及 Det 设置方法一致,找到上述三个 部件的 Temp,选择 ON 状态即可。
(2)将 H2flow 同样设置为 ON 状态。
(3)Airflow 与其他部件不同,选择 OFF 状态。按照上述方法完成参数设置以后,还要等待一段时间,确保 6890GC
主机具有充足的启动时间,进入正常运行状态,一般情况下,等待 30 分钟即可。
开启化学工作站
开启化学工作站是开机的最终环节,具体的操作及使用方法如下:通过触碰的方式,开启显示器电源,在采用同样方
法开启计算机主机,计算机先进入到自检环节,在自检结束后,会自动显示“Windows NT workstation version 4.00”,
标志自检工作结束后,可以敲击回车键,仪器会自动运行,并提示操作方法 “press Ctrl+Alt+Del”,操作者按照提示敲击
键盘即可,仪器会自动 运行,进入 NT4.0 平台。在仪器就位以后,可以启动平台,先按下 “start”,会自动跳出选项菜单,
在其中选择开启化学工作站的一项,也就是“Instrumentonlion”,工作站就会开始运行,为后续的进样环节做准备。
进样
在工作站窗口选择“Methond and Runcontrol”,系统 会正常运行进入该窗口,接下来要检查仪器是否符合进样要求,
主 要有两项检查,一个就是检查仪器基线噪声,另一个为基线偏移,如果检查没有任何问题,完全符合规程以后,就
会显示“Rendy”,标志仪器已经做好准备工作,可以进入到进样环节,按下“start”键,并仔细观察显示器,目的是了解
到进样的实际出峰情况,在结束后,会再次显示准备好的标志,就可以重复进样环节,将样品输入仪器,按照气相色谱
仪的操作规程,要求连续完成 6 次进样工作,才 能算完成整个进样工作,进入后去的积分环节。
积分。同样是在工作站窗口设置,选择“Data Analysis”,点击“Flie”中的“Load signal”,接下来在计算机中找到标物
峰,要注意的是,为了方便调阅文件,在命名文件夹时,要按照编号命名,可以在积分环节快速找到指定文件,避免浪
费时间,在完成上述操作以后,可以正常积分,一般采用手动积分的方式。需要对多个标物进行积分处理,每完成一个
标物积分,可以使用仪器的打印功能,得到完整的等谱图,然后将窗口关闭,进入到最终的关机环节。
关机
在使用完气相色谱仪以后,要将所有设备关闭,包括 工作站窗口、主机、显示器。同样,要重新设置各部件的参数,
具体 的设置步骤如下:
(1)Oven、inlet 及 Det 设置方法一致,找到上述三个部件的 Temp,选择 OFF 状态即可。
(2)将 Airflow 同样设置为 ON状态。
(3)H2flow 与其他部件不同,选择 ON 状态。在设置完参数以后,还要等待一段时间,部件温度会持续下降,直到达
到 100℃以内,才能关闭电源,然后将总电源、气源都关闭。